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1 材料选择
静电纺基本上是聚合物流体的牵伸,很多不同种类的聚合物都可以用来进行静电纺制备成纤维,用什么材料进行静电纺丝取决于目标应用、材料可纺性、材料成本、溶剂安全性和溶剂成本等。
1.1 常用静电纺丝聚合物以及所用溶剂:
编号 |
聚合物名称 |
简称 |
溶剂 |
1 |
聚氧化乙烯 |
PEO |
水 |
2 |
聚乙烯醇 |
PVA |
水 |
3 |
聚乙烯吡咯烷酮 |
PVP |
水、乙醇、DMF |
4 |
聚偏氟乙烯 |
PVDF |
DMF、DMAc、(DMF:丙酮=7:3) |
5 |
聚丙烯腈 |
PAN |
DMF、DMAc |
6 |
聚己内酯 |
PCL |
TCM、DCM、(DCM:DMF=7:3) |
7 |
聚乳酸 |
PLA |
HFIP、TCM、DCM、(DCM:DMF=7:3) |
8 |
聚醚砜 |
PES |
DMF、DMAc |
9 |
聚氨酯 |
PU |
DMF、DMAc |
10 |
聚苯乙烯 |
PS |
DMF、DMAc、TCM 、THF |
11 |
聚酰胺 |
PA |
甲酸、HFIP |
12 |
醋酸纤维素 |
CA |
(DMF:丙酮=1:2)(85%丙酮:15%水) |
13 |
壳聚糖 |
CS |
三氟乙酸、乙酸水溶液 |
14 |
丝素蛋白 |
SF |
HFIP、甲酸、TFA |
15 |
胶原蛋白 COLL |
collagen |
HFIP、TFE |
1.2 不同应用常用的静电纺丝材料:
a.空气过滤/水过滤:PVDF、PAN、PA、PES、PU、PLA、PS等。
b.生物医用:PEO、PCL、PLGA、PLA、胶原蛋白、丝素蛋白、透明质酸、壳聚糖、甲壳素等。
c.电池隔膜:PI、PEI、PVDF、PMIA等。
d.防水透湿:PU、PVDF等。
e.碳纳米纤维:PAN 、PVP等 f.无机纳米纤维助纺材料: PVA、PVP等。
g.吸附分离:CA 、PAN、壳聚糖等。
1.3 静电纺常用接收基材:
铝箔纸、离型纸、油光纸、纺粘布、熔喷布、塑料筛网、木浆纤维纸等。
1.4 静电纺常用溶剂参数
编号 |
溶剂 |
密度(g/cm3) |
介电常数 |
沸点(℃) |
饱和蒸气压(kPa) |
1 |
水 |
1.0 |
78.54~80.2 |
100 |
2.34(25℃) |
2 |
乙醇 |
0.798 |
24.55 |
78.5 |
5.33(19℃) |
3 |
DMF |
0.945 |
36.7 |
153 |
2.7(20℃) |
4 |
HFIP |
1.596 |
17.75 |
58.2 |
102(20℃) |
5 |
THF |
0.889 |
7.6 |
66 |
21.6(20℃) |
6 |
TFA |
1.535 |
42.1 |
72.4 |
14(25℃) |
7 |
TFE |
1.383 |
27.5 |
78 |
52(20℃) |
8 |
DCM |
1.325 |
8.9 |
40 |
47(25℃) |
9 |
TCM |
1.483 |
4.81 |
62 |
26.2(25℃) |
10 |
甲酸 |
1.22 |
58.5 |
100.5 |
5.33(24℃) |
11 |
乙酸 |
1.048 |
6.15 |
117 |
1.5(20℃) |
12 |
丙酮 |
0.790 |
20.7 |
117 |
30.825℃ |
2 材料制备
2.1 需要的主要实验仪器:
50mL锥形瓶、水浴磁力搅拌器、电子天平、静电纺丝机(E05)。
2.2 纺丝液配置(以PVDF材料作为案例):
(1)使用电子天平称取一定质量溶剂DMF于锥形瓶中,加入磁力搅拌子,置于水浴锅中搅拌;
(2)再称取一定质量的PVDF,缓慢加入搅拌的锥形瓶中;盖紧瓶盖,防止水汽进入锥形瓶;
(3)设置水浴温度为60℃,连续搅拌溶解4h,至溶液澄清透明,即可得到一定质量浓度的PVDF纺丝液。
此方法配置20g,18%wt浓度的PVDF纺丝液。
2.3 丝过程及参数(以PVDF材料作为案例)
将上述PVDF纺丝液抽到20mL注射器中,注射器固定到纺丝机注射泵上,装上20G (1/2 英寸,平口)不锈钢针头,针头接高压电源正极,接收辊筒接高压电源负极,辊筒上贴上接收基材;设置注射泵规格为20mL,供液速度2mL/h,辊筒转速300转/min,滑台行程20cm,纺丝距离15cm,纺丝电压正15kV、负5kV,温度35℃,湿度40%,定时120min,最后关闭设备门,开启排风。
常用静电纺接收基材:铝箔纸、离型纸、无纺布、筛网布等。
3 实验表征
静电纺丝实验常用的表征方法有:
(1)纺丝液特性表征:粘度、表面张力、电导率测试。
(2)组成表征:红外光谱、拉曼光谱、紫外可见吸收光谱、X射线电子能谱、能量色散X射线谱。
(3)结构表征:BET氮吸附法、X射线衍射。
(4)形貌表征:扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、荧光显微镜。
(5)热学表征:热重分析、热差分析和差示扫描量热法。
(6)力学表征:拉伸性能、压缩性能。
(7)电学表征:电阻与电阻率测试、介电特性测试。
(8)过滤性能表征:过滤效率、阻力、透气性。
4 实验后处理
(1)亲疏水处理
(2)热压处理
(3)超声粘合
(4)煅烧、碳化处理
静电纺丝相关设备可查阅如下链接:https://www.qingzitech.com/products.html
静电纺丝材料表征设备可查阅如下链接:https://www.qingzitech.com/news/196.html