静电纺丝实验步骤

  • 发布时间:2021.08.02

1 材料选择

静电纺基本上是聚合物流体的牵伸,很多不同种类的聚合物都可以用来进行静电纺制备成纤维,用什么材料进行静电纺丝取决于目标应用、材料可纺性、材料成本、溶剂安全性和溶剂成本等。

 

1.1 常用静电纺丝聚合物以及所用溶剂:

编号

聚合物名称

简称

溶剂

1

聚氧化乙烯

PEO 

2

聚乙烯醇 

PVA

3

聚乙烯吡咯烷酮 

PVP 

水、乙醇、DMF 

4

聚偏氟乙烯

PVDF

DMF、DMAc、(DMF:丙酮=7:3) 

5

聚丙烯腈 

PAN

DMF、DMAc 

6

聚己内酯

PCL

TCM、DCM、(DCM:DMF=7:3) 

7

聚乳酸

PLA

HFIP、TCM、DCM、(DCM:DMF=7:3) 

8

聚醚砜 

PES

DMF、DMAc 

9

聚氨酯 

PU

DMF、DMAc 

10

聚苯乙烯 

PS

DMF、DMAc、TCM 、THF

11

聚酰胺

PA

甲酸、HFIP

12

醋酸纤维素 

CA 

(DMF:丙酮=1:2)(85%丙酮:15%水) 

13

壳聚糖 

CS

三氟乙酸、乙酸水溶液

14

丝素蛋白 

SF

HFIP、甲酸、TFA

15

胶原蛋白 COLL

collagen

HFIP、TFE 

 

1.2 不同应用常用的静电纺丝材料:

a.空气过滤/水过滤:PVDF、PAN、PA、PES、PU、PLA、PS等。

b.生物医用:PEO、PCL、PLGA、PLA、胶原蛋白、丝素蛋白、透明质酸、壳聚糖、甲壳素等。

c.电池隔膜:PI、PEI、PVDF、PMIA等。

d.防水透湿:PU、PVDF等。

e.碳纳米纤维:PAN 、PVP等 f.无机纳米纤维助纺材料: PVA、PVP等。

g.吸附分离:CA 、PAN、壳聚糖等。

 

1.3 静电纺常用接收基材:

铝箔纸、离型纸、油光纸、纺粘布、熔喷布、塑料筛网、木浆纤维纸等。

 

1.4 静电纺常用溶剂参数

编号

溶剂

密度(g/cm3)

介电常数

沸点(℃)

饱和蒸气压(kPa)

1

1.0

78.54~80.2

100

2.34(25℃)

2

乙醇

0.798

24.55

78.5

5.33(19℃)

3

DMF

0.945

36.7

153

2.7(20℃)

4

HFIP

1.596

17.75

58.2

102(20℃)

5

THF

0.889

7.6

66

21.6(20℃)

6

TFA

1.535

42.1

72.4

14(25℃)

7

TFE

1.383

27.5

78

52(20℃)

8

DCM

1.325

8.9

40

47(25℃)

9

TCM

1.483

4.81

62

26.2(25℃)

10

甲酸

1.22

58.5

100.5

5.33(24℃)

11

乙酸

1.048

6.15

117

1.5(20℃)

12

丙酮

0.790

20.7

117

30.825℃

 

2 材料制备

2.1 需要的主要实验仪器:

50mL锥形瓶、水浴磁力搅拌器、电子天平、静电纺丝机(E05)。

2.2 纺丝液配置(以PVDF材料作为案例):

(1)使用电子天平称取一定质量溶剂DMF于锥形瓶中,加入磁力搅拌子,置于水浴锅中搅拌;

(2)再称取一定质量的PVDF,缓慢加入搅拌的锥形瓶中;盖紧瓶盖,防止水汽进入锥形瓶;

(3)设置水浴温度为60℃,连续搅拌溶解4h,至溶液澄清透明,即可得到一定质量浓度的PVDF纺丝液。

此方法配置20g,18%wt浓度的PVDF纺丝液。

2.3 丝过程及参数(以PVDF材料作为案例)

将上述PVDF纺丝液抽到20mL注射器中,注射器固定到纺丝机注射泵上,装上20G (1/2 英寸,平口)不锈钢针头,针头接高压电源正极,接收辊筒接高压电源负极,辊筒上贴上接收基材;设置注射泵规格为20mL,供液速度2mL/h,辊筒转速300转/min,滑台行程20cm,纺丝距离15cm,纺丝电压正15kV、负5kV,温度35℃,湿度40%,定时120min,最后关闭设备门,开启排风。

常用静电纺接收基材:铝箔纸、离型纸、无纺布、筛网布等。

 

3 实验表征

静电纺丝实验常用的表征方法有:

(1)纺丝液特性表征:粘度、表面张力、电导率测试。

(2)组成表征:红外光谱、拉曼光谱、紫外可见吸收光谱、X射线电子能谱、能量色散X射线谱。

(3)结构表征:BET氮吸附法、X射线衍射。

(4)形貌表征:扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、荧光显微镜。

(5)热学表征:热重分析、热差分析和差示扫描量热法。

(6)力学表征:拉伸性能、压缩性能。

(7)电学表征:电阻与电阻率测试、介电特性测试。

(8)过滤性能表征:过滤效率、阻力、透气性。

 

4 实验后处理

(1)亲疏水处理

(2)热压处理

(3)超声粘合

(4)煅烧、碳化处理

 

静电纺丝相关设备可查阅如下链接:https://www.qingzitech.com/products.html

静电纺丝材料表征设备可查阅如下链接:https://www.qingzitech.com/news/196.html

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